Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами (Vhytmjkvtkhnx ]gjgtmyjnvmncyvtn] hkmyj, zuyjinn zlytmjkugbn)

Перейти к навигации Перейти к поиску
Схематичный график EELS спектра, отображающий пик без потерь энергий, плазмонный резонанс и core-loss пик

Спектроскопия характеристических потерь энергии электронами (англ. electron energy loss spectroscopy (EELS)) — разновидность электронной спектроскопии, в которой исследуемая материя подвергается облучению электронами с узким диапазоном энергий, и изучаются потери энергии неупруго рассеянных

Характеристические потери энергии электронами покрывают широкий диапазон от 10−3 до 104 эВ и могут происходить в результате различных процессов рассеяния, таких как:

  • возбуждение глубоких уровней (100-104 эВ);
  • возбуждение плазмонов и электронных межзонных переходов (1-100 эВ);
  • возбуждение колебаний атомов поверхности и адсорбата (10−3−1 эВ).

Термин «спектроскопия характеристических потерь энергии электронами (СХПЭЭ)» имеет двойное значение. С одной стороны, он используется как общий термин для обозначения методов анализа потерь энергии электронами во всем диапазоне от 10−3 до 104 эВ.

С другой стороны, он имеет более узкое значение для обозначения методики исследования характеристических потерь только второй группы, с энергиями в диапазоне от нескольких эВ до нескольких десятков эВ, связанных с возбуждением плазмонов и электронных межзонных переходов. При этом первая группа потерь является предметом спектроскопии ХПЭЭ глубоких уровней, а третья — спектроскопии высокого разрешения характеристических потерь энергии электронами. Наиболее же частое использование метода СХПЭЭ (именно в узком смысле) связано с решением таких задач, как определение плотности электронов, участвующих в плазменных колебаниях, и химический анализ образцов, включая анализ распределения элементов по глубине.

Методика была разработана Дж. Хиллером и Р. Ф. Бейкером в середине 1940-х[1], однако широкое распространение не получила в последующие 50 лет. И только в 1990-х стала распространяться благодаря улучшению вакуумных технологий и микроскопов.

EELS зачастую рассматривают как комплиментарную к ЭДС (EDX), которая является другой распространённой спектроскопической техникой, доступной на множестве электронных микроскопов. ЭДС хороша для определения атомного состава веществ, проста в использовании и несколько чувствительнее к тяжелым элементам. СХПЭЭ же исторически является более трудной методикой, но, в принципе, способной для измерения атомного состава, химических связей, валентности и свойств зоны проводимости, поверхностных свойств и т. д. СХПЭЭ предпочтительнее для работы с относительно малыми атомными номерами, где край полосы поглощения острее, легче определяется и экспериментально доступен (при большой энергии поглощения (>3кэВ) сигнал очень слабый).

Измерение толщины

[править | править код]

EELS позволяет быстро и достаточно точно измерять локально толщину образца в ПЭМ. [2] Наиболее эффективна следующая процедура:[3]

  • Измерить EELS спектр в диапазоне энергий −5..200 eV (больше — лучше). Такое измерение возможно произвести за малое время выдержки (миллисекунды), так что может производиться на нестабильных под элеронным пучком веществах.
  • Анализ спектра: выделить zero-loss пик (ZLP) и рассчитать его интегральную величину (I0) и интегральную величину всего спектра (I).
  • Толщина t = mfp*ln(I/I0). Где mfp средняя длина пробега неупруго рассеянных электронов, табличная величина.[4]

Пространственное разрешение в данном методе ограничено локализацией плазмона (~1 nm),[2] то есть карты толщин могут быть получены в STEM с разрешением в ~1 nm.

Примечания

[править | править код]
  1. Hillier, J and Baker, R.F. Microanalysis by means of electrons (англ.) // J. Appl. Phys. : journal. — 1944. — September (vol. 15, no. 9). — P. 663—675. — doi:10.1063/1.1707491. — Bibcode1944JAP....15..663H.
  2. 1 2 Egerton, 1996.
  3. Iakoubovskii, K.; Mitsuishi, K.; Nakayama, Y.; Furuya, K. Thickness measurements with electron energy loss spectroscopy (англ.) // Microscopy Research and Technique[англ.] : journal. — 2008. — Vol. 71, no. 8. — P. 626—631. — doi:10.1002/jemt.20597. — PMID 18454473. Архивировано 22 сентября 2017 года.
  4. Iakoubovskii, Konstantin; Mitsuishi, Kazutaka; Nakayama, Yoshiko; Furuya, Kazuo. Mean free path of inelastic electron scattering in elemental solids and oxides using transmission electron microscopy: Atomic number dependent oscillatory behavior (англ.) // Physical Review B : journal. — 2008. — Vol. 77, no. 10. — doi:10.1103/PhysRevB.77.104102. — Bibcode2008PhRvB..77j4102I. Архивировано 3 марта 2016 года.

Литература

[править | править код]
  • Оура К., Лифшиц В. Г., Саранин А. А. и др. Введение в физику поверхности / Под ред. В. И. Сергиенко. — М.: Наука, 2006. — 490 с.
  • Egerton, R. F. Electron Energy Loss Spectroscopy in the Electron Microscope (англ.). — 2nd. — New York: Plenum, 1996. — ISBN 978-0-306-45223-9.